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微波消解儀消解膠囊的試驗過程解析

發(fā)布時間:2015/12/4點擊次數(shù):1508
   藥品安全是一個很嚴(yán)肅的問題,所以,藥品監(jiān)管非常重要。盡管如此,部分企業(yè)未來自身經(jīng)濟(jì)利益,不顧公眾的健康和生命安全,用藍(lán)礬皮生產(chǎn)明膠。藍(lán)礬皮中含有大量的鉻,且無法清洗去除。鉻對人體骨骼系統(tǒng)毒性極大,尤其影響兒童的骨骼發(fā)育。只要檢測出明膠或空心膠囊中鉻的含量超出1ppm(百萬分之一),一般就能說明在明膠生產(chǎn)中摻入了藍(lán)礬皮。

  本文介紹的方法就是利用微波消解儀檢測出膠囊中的鉻含量,具體方法如下:

  1、分別稱取0.5g藥用膠囊試樣(本次試驗以市場購買的的阿莫西林膠囊除去內(nèi)部藥粉為例)放入溶樣杯內(nèi)。

  2、向溶樣杯中加入8ml硝酸(65%~68%,AR),放置在電熱微波消解儀(設(shè)置溫度為120度)上預(yù)處理30分鐘后補(bǔ)充3ml硝酸。

  3、安裝好主控罐,連接好溫度傳感器和壓力傳感器;再把其余罐體均勻放入座架。

  4、關(guān)門,選擇微波消解程序,運(yùn)行微波消解程序設(shè)置如下:

  (N)溫度(T)/℃壓力(P)/MPa時間/min功率

  1 120 1.0 10 800W

  2 180 2.5 15 800W

  5、微波消解儀自動停止后,待消解罐在爐腔中冷卻至120℃后,依次取出消解罐,并卸下傳感器。

  6、當(dāng)消解罐溫度冷卻到室溫后,在通風(fēng)柜中緩慢旋松泄氣閥釋放壓力,打開溶樣杯,并將溶樣杯放置在電熱消解儀上加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)緩緩濃縮至2~3ml,放冷,轉(zhuǎn)入25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻即可進(jìn)行后續(xù)測定。

  通過以上步驟可以,在試驗過程中有用到溫度傳感器和壓力傳感器。那么在使用過程中,需要注意哪些事項呢?

  一、同時有溫度和壓力傳感器的微波消解儀用戶使用注意事項

  首先明確,微波加熱,只能使用一種傳感器控制,另一為監(jiān)視監(jiān)測,到達(dá)預(yù)定條件時,將停止微波工作,在功能設(shè)置上,要求不能去除:twist功能。

  二、微波消解儀使用溫度傳感器時注意事項

  1、確保轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時,傳感器不會跑出,要求插緊灰色圓錐帽。

  2、如傳感器易被拉出,該傳感器必須要求修理,方可使用。

  3、同樣傳感器在使用時,其在灰色圓錐帽內(nèi)旋轉(zhuǎn)自如,否則要求檢查出原因,方可使用。

  三、微波消解儀有壓力傳感器的使用注意事項

  1、壓力傳感器是用戶監(jiān)測壓力、控制消解樣品微波能量的傳感器,配合溫度傳感器,能發(fā)現(xiàn)樣品消解中壓力與溫度的關(guān)系,可避開壓力過高的情況發(fā)生。

  2、由于壓力傳感器的結(jié)構(gòu)特點,消解完成后,要打開上端的接口,有時不方便使用,當(dāng)了解樣品的情況后,可以用塞子堵住主控蓋上的壓力口。

  3、有的用戶由于不正確的使用,使壓力傳感器導(dǎo)管接口螺紋損壞,造成泄漏,壓力失控,損壞高壓罐。建議備用一無壓力控制接口只有溫度控制的蓋子。

  4、旋轉(zhuǎn)螺絲時,必須使用配套的塑料扳手,當(dāng)扳手打滑時不要再繼續(xù)扳動,不可以使用金屬板手,否則損壞螺紋。

  5、當(dāng)壓力傳感器裝上后,應(yīng)避免多次拆卸,即使溫度已經(jīng)下降到室溫,因壓力較高,不容許旋轉(zhuǎn)壓力管上的螺絲。

  6、建議把工作臺放在門口,先用力矩扳手打開容器蓋,釋放容器內(nèi)氣體(先取下溫度傳感器),然后從儀器腔體上方取下壓力傳感器導(dǎo)管,這樣可避免液體從傳感器上口噴出。